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Hyperfine correlation spectroscopy with pulsed EPR

MPG-Autoren
http://pubman.mpdl.mpg.de/cone/persons/resource/persons84137

Pfeuffer,  J
Department Physiology of Cognitive Processes, Max Planck Institute for Biological Cybernetics, Max Planck Society;

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Zitation

Pfeuffer, J. (1994). Hyperfine correlation spectroscopy with pulsed EPR.


Zitierlink: http://hdl.handle.net/11858/00-001M-0000-0013-ED76-8
Zusammenfassung
In dieser Arbeit sollten verschiedene Methoden der Elektronenspinecho-Enveloppenmodulation auf dem vorhandenen Puls-ESR-Spektrometer implementiert und auf den photoangeregten Triplettzustand von C60 angewendet werden. Für die Verwendung von ESEEM-Techniken wurde die Meßplatzsteuerung des Puls-ESR-Spektrometers unter besonderer Berücksichtung zweidimensionaler Verfahren von Grund auf programmiert. Am Quadratsäure-Einkristall wurden die ein- und zweidimensionalen Methoden der Hyperfeinkorrelationsspektroskopie demonstriert. Die spektrale Analyse der Daten im Zeitbereich erfolgte mit der nichtiterativen, linearen Fitmethode der Linearen Prädiktion (LPSVD), die erst seit 1985 in der Magnetischen Resonanz bekannt ist. Dazu wurde ein C-Programm erstellt und die Leistungsfähigkeit an simulierten Daten gezeigt. Die 5-Pulssequenz zur Verbesserung der Modulationstiefe wurde erstmalig zweidimensional durchgeführt. Damit konnte ein neues, zweidimensionales Korrelationsexperiment experimentell verifiziert werden. Davon angeregt, wurde eine neue 6-Puls-HYSCORE-Sequenz vorgeschlagen. Ein- und zweidimensionale ESEEM-Messungen am Triplettzustand von C60 ergaben eine eindeutige Hyperfeinlinie im Abstand von 1.8 MHz zur freien 13C-Frequenz mit einer Breite von ca. 400 kHz. Eine zweite Linie im Abstand von -3.3 MHz wurde ebenfalls beobachtet. Weiterhin wurden Messungen in Abhängigkeit vom Magnetfeld und der Temperatur durchgeführt. Eine Modellrechnung für die 3-Puls-Enveloppenmodulation von C60 hat eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit den experimentellen Spektren ergeben. Dies war nur durch die grundlegende Annahme möglich, daß die Spindichteverteilung auf dem C60 äquatorial bezüglich der D5d-Symmetrieachse konzentriert ist und zu den Polen hin abfällt.