Abstract
Die Mikrosystemtechnik ist eine recht junge Technologie, deren Einsatzmöglichkeiten zur Zeit noch nicht voll abzuschätzen sind. Die Möglichkeit, Bauteile in Dimensionen von Mikrometern mit großer Genauigkeit zu fertigen, erlaubt das Vordringen in Dimensionen, wie sie bisher noch nicht für möglich gehalten wurden. Beispiele hierfür sind Sensoren für Airbags oder medizinische Instrumente in der Chirurgie, wo auf kleinstem Raum gearbeitet werden muss und höchste Präzision erforderlich ist.
Auch in der chemischen Katalyse lassen die Fertigungsmethoden der Mikrosystemtechnik neue Möglichkeiten der Prozessführung zu. Da sich bisher gemachte Erfahrungen aus der Verfahrenstechnik und der Chemie nicht eins zu eins auf die Mikrosystemtechnik übertragen lassen, wird hier ein neuer Bereich für Wissenschaft und Forschung betreten. Eine Evaluierung des Systems Mikrostrukturreaktor anhand von bekannten Reaktionen ist deshalb notwendig, um die Möglichkeiten, aber auch die Schwierigkeiten aufzuzeigen, welche neue Technologien wie diese bergen.
Für die Untersuchung des Potenzials von Mikrostrukturreaktoren in der heterogenen Katalyse wurde eine Beispielreaktion herangezogen, deren Versuchsparameter weitgehend bekannt sind. Weiterhin sollte die Reaktion typische Problemstellungen der heterogenen Katalyse abdecken. Dazu gehören das Temperaturmanagement, die Handhabung von brennbaren oder gar explosiven Gasen und die Erzielung von hoher Selektivität. Die selektive Oxidation von Ethen zu Ethenoxid stellt eine solche Reaktion dar, und im Rahmen eines BMBF-Projektes wurde ein Mikrostrukturreaktor hierfür entwickelt.
Der Ausgangspunkt dieser Arbeit war es, zunächst den Mikrostrukturreaktor im Betrieb zu testen und seine Funktionalität zu überprüfen. Dazu kam die Kontrolle der Anforderungen an die Sicherheit im Hinblick auf das Gefahrenpotenzial der Reaktion. Hierzu war es notwenig, einen Katalysestand zu konzipieren und zu realisieren. Dabei sollte es nicht Ziel sein, einen Reaktor zu entwickeln, der den Industrieprozess ersetzen kann, sondern vielmehr, die Leistungsfähigkeit und die Möglichkeiten eines Mikrostrukturreaktors zu zeigen.
Der Reaktor sollte unter verschiedensten Reaktionsbedingungen getestet werden und die so erzielten katalytischen Daten mit denen bereits industriell betriebener Reaktoren verglichen werden.
Darüber hinaus lag es nah, die besonderen Eigenschaften zu nutzen, welche sich durch die Anwendung eines Mikrostrukturreaktors ergeben. So sollte die bereits bekannte Erkenntnis, dass hohe Sauerstoffkonzentrationen einen positiven Einfluss auf die Selektivität der Reaktion besitzen, nicht nur bei Ultrahochvakuumbedingungen, sondern auch unter Hochdruck untersucht werden. Die Überwindung des in der Katalyse bekannten Problem bei der Übertragung von Erkenntnissen bei Ultrahochvakuumbedingungen auf Hochdruckbedingungen (pressure-gap) machen es notwendig, explosive Gasgemische unter Reaktionsbedingungen sicher handhaben zu können. Durch Variation verschiedenster Parameter, wie Gaskonzentration, Druck und Temperatur, sollten die Möglichkeiten des Einsatzes von Mikrostrukturreaktoren als geeignetes Messinstrument in der Kinetik gezeigt werden.
Es hat sich bereits in der Vergangenheit gezeigt, dass die Übertragung von Erkenntnissen aus der Katalysatorforschung bezüglich Zusammensetzung und Beschaffenheit von Trägern und Katalysatoren auf Mikrostrukturreaktoren und deren sehr kleine Reaktionskanäle nicht ohne weiteres erfolgen kann. Um diesem Problem zunächst aus dem Weg zu gehen, sollte das katalytisch aktive Element des Mikrostrukturreaktors das Wandmaterial selbst sein. Die Direktoxidation von Ethen zu Ethenoxid erfolgt seit seiner Entdeckung im Jahr 1931 über Silberkatalysatoren. Aus diesem Grund erfolgte die Realisierung der Mikrostruktur in Silber. Da jedoch polykristallines Vollsilber für seine schlechte Selektivität bezüglich der Oxidation von Ethen zu Ethenoxid bekannt ist, sollten auch alternative Methoden zur Einbringung des Katalysators entwickelt werden.
Aluminiumoxid ist das Trägermaterial für Silberkatalysatoren, welches auch industriell verwendet wird. Eine solche Trägerschicht wurde bereits erfolgreich für die Knallgasreaktion in eine Mikrostruktur eingebracht. Dabei handelte es sich jedoch um amorphes oder γ-Aluminiumoxid, welches aufgrund seiner hohen Oberfläche für die Ethenoxidation ungeeignet ist. Die besondere Herausforderung war es somit hier, Methoden zu entwickeln, welche es ermöglichten, eine Phasenumwandlung von γ-Aluminiumoxid zu α-Aluminiumoxid zu bewirken oder α-Aluminiumoxid direkt auf die Mikrostrukturen aufzubringen. Hierfür sollten entsprechende Techniken entwickelt werden.
Eine weitere Möglichkeit, die Selektivität zu steigern, stellt die Zugabe von 1,2 Dichlorethan im Bereich von einigen ppm dar. Dazu wurden entsprechende Zudosierungsmöglichkeiten geschaffen, um den Einfluss der Zugabe des Oxidationsinhibitors 1,2-Dichlorethan unter Bedingungen des Mikrostrukturreaktors zu untersuchen.
Um einen Eindruck über die Leistungsfähigkeit eines solchen Mikroreaktionssystems zu erhalten, sollten die erzielten katalytischen Daten, wie etwa Raum-Zeit-Ausbeute und Selektivität, mit von Industrieanlagen bekannten Daten verglichen werden.
