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Hochschulschrift

Supramolecular order and dynamics of discotic materials studied by solid-state NMR recoupling methods

MPG-Autoren
http://pubman.mpdl.mpg.de/cone/persons/resource/persons47876

Fischbach,  Ingrid
MPI for Polymer Research, Max Planck Society;

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Zitation

Fischbach, I. (2003). Supramolecular order and dynamics of discotic materials studied by solid-state NMR recoupling methods. PhD Thesis.


Zitierlink: http://hdl.handle.net/11858/00-001M-0000-000F-6408-5
Zusammenfassung
The topic of this thesis is the investigation of structure, order and dynamics in discotic mesogens by advanced solid-state NMR spectroscopy. Most of the discotic mesogens under investigation are hexa-peri-hexabenzocoronene (HBC) derivatives which are of particular interest for potential device applications due to their high one-dimensional charge carrier mobilities. The supramolecular stacking arrangement of the discotic cores was investigated by 2D 1H-1H double-quantum (DQ) methods, which were modified by incorporating the WATERGATE suppression technique into the experiments in order to overcome severe phase problems arising from the strong signal of the long alkyl sidechains. Molecular dynamics and sample orientation was probed through the generation of sideband patterns by reconversion rotor encoding in 2D recoupling experiments. These experiments were extended by new recoupling schemes to enable the distinction of motion and orientation effects. The solid-state NMR studies presented in this work aim to the understanding of structure-property relationships in the investigated discotic materials, while the experiments applied to these materials include new recoupling schemes which make the desired information on molecular orientation and dynamics accessible without isotope labelling. Gegenstand der Arbeit ist die Untersuchung von Struktur, Ordnung und Dynamik in diskotischen Mesogenen mittels moderner Festkörper-NMR-Spektroskopie. Hierbei wurden vor allem Derivate des Hexa-peri-hexabenzocoronenes untersucht, welche von besonderem Interesse für mögliche optoelektronische Anwendungen sind, da sie außerordentlich hohe eindimensionale Ladungsträgerbeweglichkeiten aufweisen. Die supramolekulare Anordnung der aromatischen Scheiben wurde in erster Linie durch 1H-1H Doppelquantenexperimente aufgeklärt. Da die Doppelquantenspektren der untersuchten Systeme i.a. durch von den Signalen der langen Alkylseitenketten herrührende Phasenfehler stark verzerrt sind, wurden die Experimente durch Einbau eines WATERGATE Peakunterdrückungsblockes so modifiziert, dass die störenden Signale effizient unterdrückt werden können. Die Aufklärung molekularer Dynamik und Probenorientierung erfolgte mit Hilfe von Seitenbandenmustern in zweidimensionalen Wiedereinkopplungsexperimenten. Diese Experimente wurden durch neue Wiedereinkopplungsschemata so erweitert, daß eine eindeutige Unterscheidung von Bewegungs- und Orientierungseffekten möglich ist. Die gezeigten Festkörper-NMR Untersuchungen dienen der Aufklärung von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen in den untersuchten diskotischen Systemen. Im Gegensatz zu traditionellen Methoden ermöglichen die im Rahmen dieser Untersuchungen entwickelten neuen Wiedereinkopplungsschemata die Gewinnung der interessierenden Information über Orientierung und Dynamik ohne den Aufwand einer Isotopenanreichung.